煤化工高鹽廢水臭氧催化氧化實驗裝置與方法
實驗材料和方法
1 實驗水樣
實驗水樣來自某化工企業煤制天然氣廢水，共分為3 種廢水：水樣1 來自二次反滲透濃鹽水；水樣2 來自二沉池出水；水樣3 來自一次反滲透濃鹽水，基本水質指標如表1 所示。由表1 可知，水樣1 中TDS 超過了3.5%，屬于高鹽廢水， 且COD 較高； 水樣2、水樣3 中的TDS 和COD 相對降低，采用3 種水樣對比實驗來考察臭氧催化氧化對高鹽廢水中的COD去除效果。
2 催化劑制備
采用浸漬-煅燒的方法制備催化劑，具體制備過程如下：取一定質量的活性Al2O3 或者陶瓷材料球狀載體(載體粒徑為3~6 mm)，浸漬至含有1 mol·L−1 的Mn、Fe、Cu、Ni、Co、Ce 等過渡金屬的硝酸鹽溶液中，室溫下，以150 r·min−1 振蕩30 min，使其完全混勻，過濾得到固體，在105 ℃ 下烘干，然后在500 ℃ 下煅燒4 h 后，制備所得的催化劑。
3 臭氧催化氧化實驗裝置與方法
臭氧催化氧化實驗裝置示意圖如圖1 所示。臭氧催化氧化實驗分為以下2 步。間歇性實驗：在1 L 廢水中加入一定量的催化劑，反應裝置為玻璃柱(內徑4 cm，高度1.5 m)，廢水采用蠕動泵循環以便混合均勻，控制臭氧發生器出口O3 氣體流量為0.8 L·min−1，O3 濃度為3~10 mg·L−1，每隔一段時間檢測COD 的變化。連續性實驗：反應裝置連續進出水，出水不返回到進水端，每隔60 min檢測COD 的變化。
4 分析方法
采用GB 11914-1989 中重鉻酸鉀滴定法， 測定廢水中化學需氧量(COD)； X 射線衍射分析(XRD) 由X 射線衍射儀(D8 Advance，布魯克，德國) 進行物相分析，測試條件為CuKα 輻射，電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描角度為3°~90°，掃描速度為3(°)·min−1；比表面積和孔徑(BET) 采用ASAP 2020型比表面積與孔徑測定儀(麥克儀器公司，美國) 測試，在77 K 液氮溫度下，進行N2 吸附-脫附測定；采用S-4800 場發射掃描電子顯微鏡(SEM) 觀察樣品的整體形貌；采用Noran7 型X 射線能譜儀(EDS) 進行樣品微區成分分析；采用原子吸收光譜法(AAS) 測定溶液中的金屬離子濃度。
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